धातु–आमापन : (ॲसेइंग). धातुकातील धातूचे प्रमाण काढण्याच्या क्रियेला धातु-आमापन म्हणतात (धातुक म्हणजे कच्चा स्वरूपातील धातू). हे प्रमाण काढण्याच्या अनेक पद्धती आहेत. त्यांत जुन्या काळापासून चालत आलेल्या उत्ताप-आमापन (उच्च तापमानाच्या साहाय्याने करण्यात येणारे आमापन) पद्धतीस विशेष महत्त्व आहे. अम्लाने वा क्षाराने (अम्लाशी विक्रिया झाल्यास लवण देणाऱ्या पदार्थाने अल्कलीने) धातुकाचे विद्रावण करून मग धातूचे प्रमाण काढण्याच्या ओल्या पद्धतींपेक्षा उत्ताप—आमापनाची पद्धत सोपी, स्वस्त व विश्वासार्ह आहे आणि तीच आमापनाची मुख्य पद्धत म्हणून विशेषतः सोने, चांदी इ. अभिजात धातूंकरिता वापरली जाते. ओल्या रासायनिक प्रक्रियांद्वारे किंवा वर्णपटवैज्ञानिक पद्धतींद्वारे धातुकातील घटकांचे प्रमाण काढण्याच्या पद्धतींना सामान्यतः ‘विश्लेषण’ म्हणतात [⟶ वैश्लेषिक रसायनशास्त्र वर्णपटविज्ञान].
संगलन : धातुकाची बारीक पुड घेऊन त्यांत सोडा ॲश, लिथार्ज (शिशाचे ऑक्साइड), लोणारी कोळसा व बोरॅक्स (टाकणखार) ही द्रव्ये मिसळतात. हे मिश्रण एका मुशीत घालून ते भट्टीत वितळवितात. धातुकातील सिलिकायुक्त मलखनिजे, सोडा ॲश व बोरॅक्स यांची पातळ मळी तयार होते. कोळशामुळे लिथार्जाचे ⇨ क्षपण होऊन शिसे तयार होते ते द्रव अवस्थेत असते आणि त्यात धातुकातील सर्व सोने, चांदी व तत्सम उच्च धातू विरघळून त्यांचे मिश्रण तयार होते. बोरॅक्समुळे मळी पातळ होते व तसेच तांबे, लोह, मँगॅनीज इ. द्रव्ये मळीत आणणे सुकर होते. धातुमिश्रण व मळी काही वेळाने नीट अलग होतात. नंतर मळी बाजूला काढून उरलेले धातुमिश्रण एका लोखंडी साच्यात ओततात. या सर्व प्रक्रियेस संगलन असे म्हणतात.
धातुमळीकरण : धातुकात सल्फाइडांचे प्रमाण अधिक असेल, तर वरील पद्धतीपेक्षा निराळी अशी धातुमळीकरण पद्धती वापरतात. या पद्धतीत धातुकाची पुड उथळशा मुशीत घेऊन शिशाचे तुकडे व बोरॅक्स यांसह भट्टीत तापवितात. प्रथम लेड-सिलिकेट व कॉपर-बोरेट यांची मळी तयार होते. भट्टीतील हवेने सल्फाइडे आणि आर्सेनिक-अँटिमनीयुक्त संयुगांचे ऑक्साइडांत रूपांतर होते आणि ती द्रव्ये मळीत मिसळून जातात. लोहाची मळी सहज होते. जस्त, अँटिमनी इत्यादींसाठी बोरॅक्सचे प्रमाण वाढवावे लागते. तांब्याची मळी करणे कठीण जाते व त्याचे प्रमाण जादा असल्यास ही क्रिया अनेकदा करावी लागते. बिस्मथ, टेल्यूरियम, तांबे यांची मळी न होता त्यांची शिशात मिसळण्याची अधिक प्रवृत्ती असते व त्याबाबत काळजी घ्यावी लागते. मळी व शिसेयुक्त धातुमिश्रण नीट अलग झाल्यावर मळी काढून घेऊन मिश्रण साच्यात ओतून ते थंड होऊ देतात.
क्युपेलीकरण व विभाजन : शिसे व मौलिक धातूंच्या या मिश्रणावर क्युपेलीकरण प्रक्रिया केली जाते. क्युपेल ही हाडांच्या राखेपासून बनविलेली सच्छिद्र अशी विशिष्ट प्रकारची मूस असते. तिच्यात मिश्रण ठेवून ती भट्टीत १,०००° से. पर्यंत तापविली की, धातूंचा रस होतो. शिशाचे ऑक्साइड बनते व ते या क्युपेलमध्ये शोषले जाते. सोने-चांदीयुक्त अशा धातूची गोळी खाली शिल्लक राहते व ती बाजूला केली जाते. यांतून सोने व चांदी अलग करण्याच्या प्रक्रियेला विभाजन म्हणतात. विभाजनात गोळीवर नायट्रिक अम्लाची विक्रिया करून चांदी विरघळविता येते व सोने तसेच राहते. त्याच्या साफसफाईनंतर तापवून मग त्याचे वजन करतात.
आमापन बिनचुक व्हावे म्हणून अनेक प्रकारे काळजी घ्यावी लागते. शिसे, लिथार्ज इत्यादींमध्ये जर आधीचे सोने असेल, तर त्यामुळे आमापनात चूक होऊ शकते. ही समजावी म्हणून मुशीत नुसतेच शिसे वा लिथार्ज आणि सोडा घेऊन चाचणी संगलन करतात. त्यावरून काही सोने असल्यास ते लक्षात येते. क्युपेलीकरण प्रक्रियेत बाष्पीभवनाने काही सोने व चांदी वाया जातात. ते समजण्यासाठी प्रथम एक चाचणी आमापन करतात.
या क्रियेतून मिळणाऱ्या सोन्याचांदीच्या मिश्रणातून नायट्रिक अम्लाच्या मदतीने चांदी वेगळी केल्यावर उरलेले सोने भट्टीत जरूर तितका वेळ तापवितात. सोन्याचे आधी आणि तापनानंतर वजन करून बाष्पीकरणाने किती सोने वाया गेले ते समजू शकते. यावरून बाष्पीभवनामुळे होणारी संभाव्य चूक दुरुस्त करता येते.
आमापनात उत्कृष्ट दर्जाच्या तराजूची फार आवश्यकता असते ०·०१ मिग्रॅ.पर्यंत वजन अचूकपणे तोलणारा तराजू या कामात वापरतात [⟶ तराजू].
प्लॅटिनम गटातील धातूंचे आमापन : धातुकामधील प्लॅटिनम गटातील धातू संगलनाकरिता आणि धातुमळीकरणाकरिता वापरण्यात येणाऱ्या सामान्य मुशीत शिशाच्या गुंडीत (बटनात) जमा करतात. प्लॅटिनम, पॅलॅडियम व ऱ्होडियम या धातू वितळलेल्या शिशात विरघळतात आणि सोने व चांदी यांच्याप्रमाणेच अलग मिळवितात. ऑस्मियम, इरिडियम व रूथेनियम यांचे शिशाशी मिश्रण होत नाही. या धातू शिशाच्या गुंडीच्या तळाशी बुडतात व तेथेच यांत्रिक रीत्या धरून ठेवल्या जातात.
प्लॅटिनम गटातील धातूंच्या १५ पट सोने व चांदी असलेल्या शिशाच्या गुंड्यांचे क्युपेलीकरण नेहमीप्रमाणे करतात. प्लॅटिनम, पॅलॅडियम व ऱ्होडियम यांचे चांदी व सोने यांच्याबरोबर मिश्रण होते आणि अंतिम गोळीत त्या सुलभपणे वेगळ्या मिळतात. इरिडियमाचे चांदी व सोने यांच्याबरोबर मिश्रण होत नाही. क्युपेलीकरणात ही धातू असल्यास तिचे काळे ऑक्साइड गोळीच्या तळाशी बसते. हवेत तापविल्यास ऑस्मियम व रूथेनियम यांची बाष्पनशील ऑक्साइडे तयार होतात. त्यामुळे या धातू असल्यास क्युपेलीकरणाच्या ऐवजी शिशाच्या गुंडीचे ओल्या रासायनिक पद्धतीने विश्लेषण करणे इष्ट ठरते.
चांदी व सोने यांच्या आमापनात करण्यात येणाऱ्या नायट्रिक अम्लाच्या विभाजन प्रक्रियेत पॅलॅडियम व प्लॅटिनमाचा काही भाग विरघळून जातो. म्हणून या धातू चुकीने चांदी असल्याचा समज टाळण्यासाठी वापरलेल्या अम्लातील या धातूंचे अस्तित्व दर्शविणाऱ्या लक्षणांकडे काळजीपूर्वक लक्ष देणे जरूरीचे असते. पॅलॅडियमामुळे अम्लाला पिवळा रंग येतो. गोळीमध्ये प्लॅटिनमाच्या १० पट चांदी असल्यासच प्लॅटिनम विरघळते. प्लॅटिनमाचे प्रमाण पुष्कळच असल्यास अम्लाला गडद तपकिरी रंग येतो. ऱ्होडियम, इरिडियम, ऑस्मिरिडीयम व काही प्रमाणात प्लॅटिनम या धातू विभाजन प्रक्रियेत सोन्याबरोबर राहतात आणि त्यामुळे ते पूर्ण विभाजित न झाल्यासारखे वाटते. धातुकात प्लॅटिनम गटातील धातू असल्यास या धातूंचे प्रमाण वेगवेगळे काढण्यासाठी गुंडीवर किंवा गोळीवर ओल्या रासायनिक प्रक्रिया करणेच इष्ट ठरते.
नीच धातूंचे आमापन : शिसे, बिस्मथ, कथिल, अँटिमनी व तांबे यांसारख्या सुलभपणे क्षपण होणाऱ्या नीच धातूंचे आमापन उत्ताप पद्धतीने पूर्वी करीत असत. तथापि या पद्धतीत धातूंचा व्यय होत असल्याने व अशुद्धींचेही क्षपण होत असल्याने चुकीचे निष्कर्ष मिळतात. यामुळे आता या धातूंच्या बाबतीत अधिक अचूक असलेल्या ओल्या रासायनिक वैश्लेषिक प्रक्रियाच वापरण्यात येतात.
खानगावकर, प. रा.
“